規(guī)范紫外可見光分光光度計操作,檢查儀器工作狀態(tài)是否正常,對檢測設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)進(jìn)行控制,保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。 1.2技術(shù)要求 (1)工作環(huán)境:環(huán)境溫度15~28℃,環(huán)境相對濕度35%~65%RH,周圍無強(qiáng)烈的電磁干擾及影響使用的振動,避免陽光直接照射; (2)核查頻次:在兩次檢定或校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行核查; (3)核查設(shè)備。 2期間核查的方法及內(nèi)容 (1)外觀檢查。儀器是否受過強(qiáng)烈震動、碰撞等損害,檢查電源線接觸處是否良好。通電源,檢查儀器的各功能鍵能否正常使用,測量屏幕顯示是否正常; (2)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查; ①用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2]; ②計算測量的平均值,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度,相當(dāng)于 U l a b ),按下列公式計 算:s (x) =(1)xi—重復(fù)性測定的值;[ —重復(fù)性測定的平均值;n—重復(fù)性測定的數(shù); ③測量結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書規(guī)定值及其不確定度范圍內(nèi)合格。按下列公式計算:x − A ≤ U lab2? U ref2 (2)x—重復(fù)測量的平均值;A—有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值;Ulab—測定值的測量不確定度(可認(rèn)為平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差);Uref:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度;(3)留樣再測法。對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗,比較檢驗結(jié)果,偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍[3]。 3核查結(jié)果的判定 實施期間核查的所有項目均符合規(guī)定要求時,結(jié)論為“核查合格”。實施期間核查的項目中有1條或1條以上不符合規(guī)定要求時,結(jié)論為“核查不合格”。應(yīng)將不合格原因排除后,重新進(jìn)行核查,必要時重新申請檢定或校準(zhǔn)。 4核查結(jié)果討論